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GB/T 27894.1-2011 天然氣在一定不(bù)确定度下用氣相色譜農資法測定組成

答(dá)

GB/T 27894《天然氣 紅姐 在一定不(bù)确定度下用氣相色譜法測定妹遠組成》分為(wèi)六個部分:

——第1部分:分析導則;

——第2部分:測量系統的特性和數理統計你你;

——第3部分:用兩根填充柱測定氫、氦、氧、氮、二氧化碳和直至C8的烴類妹短}

——第4部分:實驗室和在線測量系統中用兩得著根色譜柱測定氮、二氧化碳和Cl至C5及ct的烴鄉師類;

——第5部分:實驗室和在線工(gōng)藝系統中用三根色譜柱北喝測定氮、二氧化碳和cl至c5及Ct的烴類;

——第6部分:用三根毛細管色譜柱測定氫、氦、氧、氮、二氧化碳和c房著l至c8的烴類。

本部分為(wèi)GB/T 27894的第人些1部分。

本部分按照GB/T 1.1-2009給出的規亮姐則編寫。

本部分使用翻譯法等同采用IS0 6974-1:暗務2000《天然氣的組成分析在一定的不(bù)确定度下用氣相色譜法測定樂多組成第1部分:分析導則》。

與本标準中規範性引用的國際文件有一緻性對應關系的我國文件如(rú)下睡藍:

-GB/T13609-1999  天然氣取一站樣導則(mod IS0 10715:1997);

-GB/T  172 81-黃爸1998天然氣中丁烷至十六烷烴類的測定氣相雨工色譜法(idt IS0 6975:1986);

-GB/T 27894. 2-2011 事爸 天然氣在一定不(bù)确定度下用氣相色譜法測定組成是白第2部分:測量系統特性和數理統計(IS0 6974-2:2000,會技IDT);

-GB/T 27894. 3-2011天然氣在一定不(喝動bù)确定度下用氣相色譜法測定組成第3部分:用北件兩根填充柱測定氫、氦、氧、氮、二氧化碳和C1河好至ca的烴類(IS0 6974-3:2000,IDT);

-GB/T 27894. 4-2011月舊天然氣在一定不(bù)确定度下用氣相色譜法測定組成第4部分:實驗室做紙和在線測量系統中用兩根色譜柱測定氮、二氧化碳和Cl至C5及c_的烴類(厭音IS0 6974-4:2000,IDT);

-GB/T 27894. 5-2011  天然林時氣在一定不(bù)确定度下用氣相色譜法測定組成第5部分:實技地驗室和在線工(gōng)藝系統中用三根色譜柱測定氮、二氧化碳和Cl至為南C5及ct的烴類(IS0 6974-5:2000銀開,IDT);

-GB/T 27894. 6-2011不山  天然氣在一定不(bù)确定度下用氣南照相色譜法測定組成第6部分:用三根毛細柱測動是定氫、氮、氧、氮、二氧化碳和cl至cs的烴類(IS0 飛紅6974-6:2000,IDT)。

本部分由全國天然氣标準化技術委員會(huì)(SAC/TC 244司水)歸口。

本部分起草單位:中國石油西南油氣田分公司天然氣明理研究院、中國石油大(dà)慶油田工(gōng)程有限公司、中會電國石油西南油氣田分公司安全環保與技術監督研究院。

本部分主要起草人:周理、羅勤、張娅娜、曾文平、譚為(腦員wèi)群、李楠、丘逢春。

GB/T 12033-2008 造紙原料和紙漿中糖木讀類組分的氣相色譜測定

答(dá)

本标準是對GB/T12033--1989《造紙原料和紙漿中糖類組分快房的氣相色譜法測定》的修訂。

本标準代替GB/T 12033--198遠司9。

本标準與GB/T 12033--1989相比主路河要變化如(rú)下:

——增加了前言;

——将主題内容與适用範圍修改為(wèi)範圍,并修改吃新其内容(1989年版的第1章);

——将引用标準修改為(wèi)規範性引用文件并對其他(tā)相這森關措辭進行相應變動(1989年版的第2章;本版的第2員自章),增加引用的标準;

——修改了原理(1989年版的第3章,兵月本版的第3章);

——将試劑修改為(wèi)試劑和材料,修都筆改了試劑的要求,增加引用試劑(1989年版的第4章;這月本版的第4章);

——修改了儀器(qì)的要求,增加了引用儀器(qì)(1989年版呢唱的第5章,本版的第5章);

——修改了試驗步驟,将試驗過程分成六部分,并對個别步驟進小麗行修改(1989年版的第7章,本版的第7章);

——修改了計算公式和結果的表述(1989年版的第8章;本版的第8章);街資

——增加檢測低(dī)限和回收率(本版的第9章);

一一删除了原附錄A和附錄B,将其内容在試驗步驟中描述,修改原唱章附錄B中的色譜條件,改填充色譜柱為(wèi)毛細管色譜柱;西樹

——增加新的附錄A和附錄B;

——删除了附加說(shuō)明。

本标準的附錄A和附錄B為(wèi)資(zī)料性附錄。

本标準由中國輕工(gōng)業聯合會(huì)提出。

本标準由全國造紙工(gōng)業标準化技術委員會(huì)歸口。

本标準起草單位:深圳出入境檢驗檢疫局、中國制漿造音坐紙研究院。

本标準主要起草人:楊左軍、王成雲、徐嵘事離、顧浩飛、李麗霞、張偉亞、樊秀榮、劉閩。

LCA-2000空氣發生器(qì)用戶使用歌鄉說(shuō)明書

答(dá)

一、概述

LCA-2000/5000型淨化空氣發生器(好錢qì)作為(wèi)氣相色譜儀的空氣源可以替代信報實驗室中的高壓鋼瓶,使您的分析工(gōn美資g)作更加方便,安全。本儀器(qì)具有師喝二次過壓保護裝置和過溫自控裝置,當氣體壓力超過設定值或壓縮機機殼溫升達到80℃聽關時(shí),自控系統會(huì)自動關閉電源,保證系統安全可靠,另外儀器(q議南ì)帶有常壓啟動裝置,延長(cháng)了壓縮機壽命;本儀器(qì聽能)的氣體淨化系統使用變色矽膠、13X分子(zǐ)篩和活性碳,能有效的去除空妹算氣中的雜質和水分,保證輸出氣體的純淨度;氣路系統采問劇用雙級穩壓提高了氣源的穩定性。另外,儀器(qì)還設有自動排水閥,可減少光河罐内積水。

 

二、技術指标

1.輸出壓力:

  A端:0~0.4Mpa兩級穩壓,壓力可調(接色理謝譜儀)

  B端:0.5Mpa一級穩壓(接氮氣發生器(qì))

2.輸出流量:  0~2L/min(Z月呢A-2000); 05L/min(ZA-5000)

3.輸出壓力穩定性:  &n吧多bsp;≤0.003Mpa

4.額定功率:180W(ZA-2000)&算高nbsp; ;185w(ZA-5000)

5.噪音:    &nbs如村p;  ≤42db

6.外形尺寸:  450×250×365下影(L×W×H)單位:mm

7.重量:  24Kg

 

三、開(kāi)箱和安裝

1、開(kāi)箱

把儀器(qì)從包裝箱中取出,請檢查儀器(qì)街不外觀有無因運輸造成的損傷,并核對備件及合格證是否齊全。

2、安裝環境

儀器(qì)應安裝在安全無振動的工(gōng)作台上,周圍空氣應無校分粉塵和腐蝕性氣體,環境溫度10℃~40℃,相對濕度≤85%,電源電壓間身220V±10%,50Hz 。

3、開(kāi)機

接通(tōng)儀器(qì)電源,打開(kāi)電源開(k民睡āi)關,儀器(qì)開(kāi)始工(gōng)作,此對秒時(shí),前面闆上的工(gōng)作指示燈為(wèi)綠兵街色,輸出壓力表指針逐漸上升至0.4Mpa,約數做有分鐘(zhōng)後壓縮機停止工(gōng)作,同時(shí),前務視面闆上的工(gōng)作指示燈變為(wèi南道)紅色,将“空氣輸出A”端的密封螺母旋松,使之略有氣體排出,稍後,壓縮機自動道化啟動;在壓縮機啟動-停止-啟動的反複循環市資中,壓力表指針應始終保持在0.4Mpa,這說新日(shuō)明儀器(qì)正常。

将ф3的管路連接到“空氣輸出A”端出口,另一端接色譜儀并保證連接處不(bù)時綠漏氣;再次工(gōng)作時(shí),花用隻需打開(kāi)電源開(kāi)關即可,如(rú)果不(bù)用B輸出畫高端,用盲螺母密封之。

 

四、注意事項

1 從儀器(qì)前面觀看變色矽膠管中膠矽的顔色,用戶可根據需要高就進行幹燥處理。

2 為(wèi)避免氣罐内積水過多,影響空氣純淨度,用戶應每月手動按下前面闆科了上的排水開(kāi)關數十秒,儀器(qì)将自動排水。

3 工(gōng)作過程中如(rú)果指示燈為(wèi)綠色而壓縮機不和西(bù)啟動,熱保護繼電器(qì)啟動,說(shuō)明壓縮機溫度過高錢算待冷卻後可自動恢複正常。

4 變色矽膠和活性碳的更換方法,關閉儀器(qì)電源,待壓要體力表指針降低(dī)為(wèi)零後,将儀器(qì)姐有前面淨化管順時(shí)針旋下,取出管内的變色矽膠進行老報跳化幹燥或更換,活性碳應在儀器(qì)每工(gōng)作1000小報上時(shí)後,進行更換,(在儀器(qì)側面,打開(kāi器靜)小門即可更換)

 

五、随機備件

1、M8×1密封螺帽  &nbs西錯p;  2個

2、保險管ф5×20 8A   1個(在保險座内)

3、橡膠密封圈

        藍城   ф6×1.9 問醫   6個

        &n日兒bsp;  ф16×4  &n亮拿bsp;  2個

       很我    ф45×3.5   4個術到

4、說(shuō)明書       物紙      相年;1本

 

六、質量保證

對本單位所生産的産品,全部保修一年,保修師又期内不(bù)收任何費用,并終身負責維修。

壓力溶劑萃取在線分離技術

答(dá)

  1.儀器(qì)設備

  壓力溶劑萃取(PSE)是近年來發展起來的一種樣品前處理的技術。煙讀目前,市場上的壓力溶劑萃取儀有One PSE和Fast報畫 PSE兩種型号。

  2.工(gōng)作原理

  壓力溶劑萃取儀是利用壓力提高溶劑的沸點和增加物質在溶劑中的溶解度歌師,進而提高溶劑對物質的提取效率,廣泛地用于對固體和半固白員體樣品的萃取。工(gōng)作過程是向萃取不遠釜加入樣品并放置到儀器(qì)上後,儀器(qì)自林但動完成以下步驟:向萃取釜注入有機或極性溶劑歌得;将萃取釜加熱并加壓;保持樣品在設定的壓力和溫度下靜态萃取;泵将萃取釜土睡中萃取液送出;用氮氣吹掃樣品以獲得(de)全部萃取液,各收校玩集瓶中經過濾的收集液等待分析。

  3.工(gōng)作條件

  電源:(220±20)V,50 Hz;溫度:15麗雨~35℃;相對濕度:20%~85%;氣體要新著求:氮氣。

  4.應用

  壓力快速溶劑萃取儀使用液體溶劑從固體半固體樣品刀銀中快速萃取有機物的儀器(qì),可為(wèi)氣相色譜、氣質聯用、農空液相色譜儀、液質聯用、紫外分光光度計等儀器(qì)提供樣品前處理。

氣相色譜儀熱導檢測器(qì)TCD發生故障如(rú制數)何排除?

答(dá)

  氣相色譜儀熱導池檢測器(qì)TCD的故障排雜吃除2大(dà)方法由山東魯創分析儀器(qì)為(w著有èi)您提供。僅供參考:

  什麼是熱導池檢測器(qì)TCD?

 

氣相色譜儀

 

  熱導池檢測器(qì)TCD具有結構簡單,性能穩定,靈敏人吧度适宜等特點,對各種能作氣相色譜分析的物質都有響應,最适合作常量分析.應得愛用範圍廣泛。

  熱導池檢測器(qì)技術參數:

  (1)靈敏度:不(bù)小于3000mvml/mg 作下。

  (2)噪音:不(bù)大(dà)于記錄器(qì)滿刻度的1%。

  (3)漂移:不(bù)大(dà)于記錄請新器(qì)滿刻度的3%/h。

  教您氣相色譜儀熱導池檢測器(qì)TCD的謝煙故障排除2大(dà)方法,詳情如(rú)下:

  1、橋電流故障

  在熱導池通(tōng)載氣的前提下,打開(kāi)橋電流開(kāi低她)關,調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定訊錯地調到預定值。如(rú)果調整過程中發現電流調不(bù)上去,特别是熱導池處于男藍高溫時(shí),橋電流調不(bù)到最大不他(dà)額定值,即可認為(wèi)是橋電流調不知看(bù)到預定值故障。

  此時(shí)氣相色譜儀TCD故障的産生有通煙下面幾個:熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開(kāi)金綠或引線開(kāi)路;橋路穩壓電源有故障;橋路配置文一電路斷開(kāi)或電流表有故障。

  2、基線調零故障

  橋電流調好(hǎo)并穩定後,分别調整熱導調零的各旋鈕,使記錄器(q光錢ì)上的基線指示回到零點。如(rú)果無論工低怎樣調整各旋鈕,基線都無變化或調不(bù)到零位,則認了用為(wèi)熱導調零有故障。

  氣相色譜儀熱導不(bù)能調零故障産生的原因有下述幾個:熱絲阻值不(對兵bù)對稱或引線接錯(cuò);熱絲碰壁或污染嚴重。

氣相色譜儀檢測農殘為(wèi)什麼标液不(bù)出峰?

答(dá)

  用氣相色譜儀檢測農殘(有機磷,有機氯,六六六、DDT等)含窗什量已經是一種較為(wèi)廣泛的應用方法,但在實際檢測過程中,西自往往會(huì)出現色譜儀運行穩定後,進标準溶液,某個或某些單體峰不(bù)愛們出現的問題。

 

氣相色譜儀檢測農殘

 

  對此,提供了以下幾個解決辦法:

  1.某個單體峰不(bù)出現:如(rú)滴滴涕四個單體中2-DDT或數章3-DDD不(bù)出現,由于2-DDT與3很學-DDD出峰順序緊挨着,當色譜條件不(b新器ù)适合時(shí),很容易隻形成一個峰出現,這時(shí),可從以下你民幾個方面入手解決問題。

  ①可适當改變N2流速或柱前壓

  ②可适當的改變柱箱溫度

  ③不(bù)出峰之單體的标準溶液單獨進樣民金,觀察氣相色譜儀是否有響應,以判斷該标液是否要線失效。

  2.某些單體不(bù)出峰,例如(rú)滴滴涕四個單體均不(bù)出現你算,首先按前面方法中的幾個方面改變色譜條件。仍不(bù)出現時熱訊(shí),應考慮色譜柱性能問題,建議更換氣相色譜儀的色譜柱試一試。

氣相色譜儀檢測農殘時(shí)樣液乳化怎麼辦?

答(dá)

  在氣相色譜儀測定農藥殘留前應先對待測樣品進行提取、淨做明化以消除雜質對測定的幹擾。但在抽提液淨化過程中常常發生樣液乳化現象,有時(歌外shí)甚至變成糊狀,既浪費時(shí)間,又使影店檢測結果偏低(dī)。因此防止抽提乳化現象,是農一答殘檢測工(gōng)作中的關鍵。

 

氣相色譜儀

 

  以茶葉為(wèi)例,《SN014-92出口茶葉中6分坐66.DDT殘留量檢驗方法》中茶葉的淨化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃要票縮後用濃硫酸4.5毫升淨化二次,在實際操作中乳化現象常常發生在一次淨化時生請(shí)。為(wèi)了找到解決樣液乳化現象的方法,我們(me費笑n)取10個在一次淨化過程中發生乳化現象的樣品并分别用以下三種方法進行東森實驗。
  1、減少檢測樣品重量
  标準中對茶葉取樣量規定為(wèi)5.0爸議g,這裡我們(men)将取樣量減少為(wèi)4.0城體g,3.0g的進行抽提。抽提液淨化結果:兩者都未發生乳化現象。
  2、加厚抽提所制的濾紙筒
  标準對茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好(hǎo)置于中視索氏提取器(qì)内水浴浸提。這裡将濾紙筒用脫脂棉加關林厚。結果:10個樣品中3個在淨化時(shí)未發生大和乳化現象,其餘樣品未提出。
  3、減少一次淨化時(shí)濃硫酸的用量
  (1)一次淨化時(shí)10個樣品中各加濃硫酸站訊2.0毫升,按标準規定輕輕振搖後猛烈振搖1舊劇分鐘(zhōng),靜置分層,結果10個樣跳北品雖未發生乳化現象,但均未分層。
  (2)一次淨化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升,按标為年準振搖、靜置,結果有4個樣品分層,且均未發生我海乳化現象。
  (3)一次淨化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸,按标書妹準振搖、靜置,結果有7個樣品分層,未發生乳化現象。将未分層的聽農樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置,又有2個樣日腦品分層未乳化。
  将一次淨化時(shí)發生乳化現象的提取液與未發生乳化現象的著路提取液按标準現次淨化,脫水後定容。利用氣相色譜儀(自訊南京科(kē)捷分析儀器(qì)有限公司)進行測定。
  上述實驗表明:1,2法雖可起一定的作用,但尚不(bù)能徹底改飛愛善乳化現象。且1法容易造成試樣代表性不(bù)足,檢測靈敏度偏低(dī)影響男話數據的準确性。2法雖對結果無影響但使抽提過程更加複雜。利用3法可徹底解決樣做好液的乳化現象,且不(bù)影響檢測數據的準确性。
  解決辦法:在樣品中抽提液一次淨化時(shí)可先購得加入2.5~3.0毫升的濃硫酸,振搖、靜置,如們服(rú)分層則棄去硫酸層,若不(bù)分層則再人山加入0.5毫升濃硫酸,反複幾次,直至分層為(w農長èi)止。二次淨化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖,靜置分刀間層,棄硫酸層,觀察樣液是否清亮,如(rú)顔色亮去較重可根據顔色深淺少量加入濃硫酸再次淨化。這裡濃請服硫酸加入量不(bù)要過多,否則會(huì)降低(dī)農雨中藥的回收率。
  若将2法與3法結合使用會(huì)更加有效的解決乳還厭化現象,但1法不(bù)可取。
  注意:如(rú)果樣液發生乳化現象,一定要棄去重新抽提,淨件民化。否則無法得(de)到正确的檢測數據。

超臨界流體萃取分離法

答(dá)

  超臨界流體萃取(SFE),也稱氣體萃取(gas extraction業問)、稠密氣體萃取(dense gas extract低科ion)或蒸餾萃取(distillation)。由于萃取中的一個重要因素是壓力北街,有效的溶劑萃取過程也可以在非臨界狀态下實現,因又舞此廣義上也稱為(wèi)壓力流體萃取(pressur業頻e fluid extraction)。超臨界流體(SCF)即其溫度和說那壓力略超過或靠近臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc),介于氣體和液體之間的流體間動。壓力流體萃取以超臨界流體作為(wèi)萃取劑,從固體或液體中萃取出某月紙種高沸點或熱敏性成分,以達到分離和提純的森國目的。作為(wèi)一個分離過程,超臨界流體萃取過程介于蒸餾唱妹和液-液萃取過程之間。可以這樣設想:蒸餾是物質在流動的氣資制體中利用不(bù)同的蒸汽壓進行蒸發分離;液-液萃取是利用溶質見通在不(bù)同的溶液中溶解能力的差異進行分離;而超臨界流體萃取是通(tōng)在窗過臨界或超臨界狀态的流體,利用被萃取的物質在不(bù)同的蒸汽壓力下所具有友照的不(bù)同化學親和力和溶解能力進行分離、純化的操作,即此過程同時物姐(shí)利用了蒸餾和萃取的現象--蒸汽壓和相分離均在起作用。

  早在1879年,Hannay就發現了超臨界流體的獨特溶解現象那西,20世紀70年代以來,這種新的單元分離技術引起了人們(men)極大現間(dà)的興趣。特别是近幾十年來,德、美、英、日和瑞士等國家(jiā)對SFE不好在食品、醫藥、精細化工(gōng)等領域的應著鄉用研究取得(de)了長(cháng)足的進展,已從實內東驗室走向工(gōng)業化規模階段。在環境分析化學的樣品制資議備方法中,超臨界流體萃取是一門很有潛力的技術,目前的發展也相當迅速,實站相際應用證明,它耗時(shí)短(duǎn)、污染小、選擇性好(hǎo)內訊,易與其他(tā)分析技術聯用,可實現自動化分析。而且,超臨界流體的溶我麗解力可随萃取壓力和溫度變化,易于調節,這麗歌種可變的溶解力為(wèi)選擇性萃取提供動商了可能,這一點對基體複雜的環境樣品尤為(wè很微i)重要。

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